微通道连续流反应器
--工业级流动化学反应系统
KiloFlow® 微通道连续流反应器系统采用玻璃材质中观反应器,是一台提供克级到千克级产量的可拓展的流动化学反应系统。可以实现-15℃至+195℃温度范围内,压力高达20 bar的合成反应。KiloFlow ®系统还可实现危险性反应的安全合成,方法学研究中的反应条件可以直接在KiloFlow放大,执行千克级反应。
KiloFlow微通道连续流反应器反是一种微通道高通量且易于放大生产规模的反应器,由于传统釜式反应技术要求化学反应的许多条件适应于现有的釜式反应设备,而Chemtrix此项技术能取代传统的低效间隙化的反应釜生产操作,实现高效节能、安全、低碳和环保的连续化合成生产,能够为单个反应或大范围的反应组合提供更具成本效率的解决方案。
此外,KiloFlow反应器提高了化学反应的效率、生产规模放大可行性以及化工过程质量,并可以根据客户的需求定制以完全满足日产140L规模的化学品生产要求,在降低成本的同时,也降低了对环境的影响、以及所生产的产品性能的不稳定性。
目前已经被Chemtrix反应器证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂,以及基本化学品的合成工艺研发和商业化生产。
主要特点
可拓展的系统:
Labtrix 方法学研究中的反应条件可以直接在KiloFlow放大,执行千克级反应。
占地面积小:
在实验室通风橱内即可以完成Phase 3 所需的产量
安全:
在标准通风橱中安全地执行极端条件下的反应。
生产:
不稳定中间体的合成及原位合成。
灵活性:
通过组合不同的热交换器 (HE)和不同体积的反应器(R),用户可以灵活地装配Kiloflow系统,以达到自己要求的反应时间及反应量。
危险性物质的安全合成:
安全合成危险性物质,如高温下合成叠氮化物等。
极端条件:
可以实现-15 ℃ 至+195 ℃温度范围内,压力20 bar的合成反应;轻而易举地实现极端条件下的反应,同时可以实现大部分有机溶剂在液相条件下反应。
耐高压耐腐蚀的双注射泵:
确保无脉冲、稳定、精确、连续的泵入试剂(0.01至50mL/min),定制的耐化学腐蚀泵头,适宜操作所有常规有机溶剂。
GMP 自动化:
GMP自动化,满足客户要求的GMP系统,根据客户要求定制GMP系统。
系统核心—反应器模块
KiloFlow微通道连续流反应器的核心是反应器模块,由四个热交换器和2个可执行A+B类型反应的中观反应器组成。除此之外,提供内部流体连接,将玻璃器具间的热损失最小化,模块提供外部液体连接至泵,自动调温器,收集瓶。
反应器模块配置
试剂输入输出口采用¼-28 UNF 螺纹旋紧口
温度调节器输入输出口采用M-16胶膜
接液部分材质:PEEK, Chemraz, FEP, glass
系统压力:20 bar
Kiloflow连续流反应器支架采用PEEK材质,提供一个强大的,用户可根据产量大小和试剂输入数量要求来增加或减少热交换器和反应器从而进行随意组装。
优势:
反应器模块由热交换器和反应器组成,用户可以通过选择不同大小的反应器、不同配置的反应器和不用试剂输入量的反应器来进行放大。
Kiloflow系统的模块化让用户可以非常方便地根据反应类型和反应量进行随意地组装,而无需改变辅助设备; Kiloflow系统是一个适用于化学家和工艺工程师使用的放大化流动反应系统。
KiloFlow定制:
KiloFlow标配有2个试剂流路,2个中观反应器和2个热交换器。用户可以选配以下类型的反应器模块:
•平行反应器,用于放大产量(1 to 10 s)
•串联反应器,用于延长反应时间( 10 min)
•多种试剂输入口的反应器,最多可进四种试剂。如A + B + C 或 A + B + C + Q 类型反应。
KiloFlow可选配置:
标准配置为手动操作系统,也可选配由电脑控制的全自动KiloFlow系统。由电脑控制反应时间、反应温度、试剂量和取样位置,自动输出数据,全自动KiloFlow系统大小不变,仍可置于通风橱中,实验室中即可完成工业化产量。
反应器:
为了确保反应的高度选择性和最高生产率,必须保证恒温试剂的有效混合。KiloFlow 反应器配置的静态混合器,保证混合时间在60-250ms内。通过混合器后,反应混合物经过保证相应反应时间的反应器,再进入产品收集阶段。与热交换器一样,中观反应器包含集成热交换器,保证了封闭的循环恒温器中反应温度的一致。
KiloFlow®
Product*
温度
(℃)
反应器总体积
(ml)
试剂输入类型
反应时间变化范围
生产能力
L/h
Basic
0 to 165
13.0
A + B
7.8 s to 8.1 min
0.96 to 6.0
Basic-Hot
0 to 195
13.0
A + B
7.8 s to 8.1 min
0.96 to 6.0
Flex
0 to 165
19.5
A + B +C
7.8 s to 8.1 mina
0.96 to 6.0
Gram
0 to 165
7.3
A + B
11.0 s to 36.5 min
0.12 to 2.4
Cold
-40 to 165
7.3
A + B + C
0.48 s to 4.0 mina
0.96 to 9.0a 描述的是每步反应中的反应时间变化范围
* KiloFlow 可以通过手动、自动或者自动化GMP的程序控制对其进行组合从而达到要求的温度范围和反应产量。Chemtrix公司可以根据客户需求进行订制其他要求的KiloFlow系统。
目前标准配置有两种型号的中观反应器,0.8mL的单通道反应器RS和6.5mL的平行通道反应器RL。其中RL中平行分布8个与RS混合效率一致的混合器,反应通道由8个平行的内部相连反应通道组成,提供一致的流体分布,保证低压力差(RL = 0.25bar 下100 mL/min.
反应器参数:
反应器体积:大反应器 (RL) = 6.5 mL 小反应器 (RS) = 0.8 mL
反应时间: 0.5 s至37 min
反应温度: -40℃至195℃
标准配置的系统中,两种中观反应器串联在一起,第一个反应器中得到的反应物泵入至第二个反应器中从而延长反应时间或者增加输入试剂数。通过组合不同类型的反应器和热交换器,KiloFlow让用户可以非常容易地达到反应时间和生产量的要求。达到一些特殊的反应要求,而不需要改变辅助设备。上面表格中就显示了两种反应器串联的可选配置。
KiloFlow与Labtrix采用相同的混合器,Chemtrix公司提供的产品组合可以让客户将Labtrix(微反应器)中研究得到的反应方法直接在KilowFlow(中观反应器)系统中直接放大,而无需进行再次反应优化,节约大量的时间和经费。
热交换器:
为了将产力最大化,KiloFlow将试剂在玻璃材质热交换器中先预热,然后再传送至中观反应器中混合反应。热交换器由封闭循环自动调温器和5个连接在一起的加热玻璃层组成,其中中间玻璃层中含有反应通道,外玻璃层含有传热液体通道。这种结构的热交换器的热传输效率比双层热交换器高4倍。
热交换器参数:
流速:小型热交换器= 0.1至5 mL/min 大型热交换器= 2至50 mL/min
调温器:工作温度范围-45至200℃ 冷却输出功率200℃时1.5 kW
泵压:≥ 2.0 bar
传热液体:Kryo 55硅油
比表面积 S/V
(m2/m3)
表面传热系数
U (W/m2•K)
U x (S/V)
(kW/m3.K)
KiloFlow 热交换
(水/Kryo硅油, 1.70 m/s)
4081
800 ·
3265
在KiloFlow系统中,热交换器有两种功能,第一是对试剂进行加热,第二是在收集前将反应产物温度降至室温。鉴于此,系统标准配置有4个热交换器模块。
根据输出要求,KiloFlow有两种型号的热交换器可供选择。0.66 mL小型热交换器(HES)和2.65 mL大型热交换器(HEL).
泵:
KiloFlow系统采用中压注射泵,保证高压条件下(20 bar)试剂的精确进样,由PID控制器控制。 为了达到连续泵入试剂至反应器,由双注射泵泵入一种试剂,标配配有两组双注射泵,即4个注射泵泵入两种试剂。软件同时控制所有泵,流速在0.01至50 mL/min(25mL 注射器)。
用户可以根据反应条件和系统输出量的要求,选择不同体积和材质的注射器。
泵参数:
注射器材质:玻璃,1.4301不锈钢,哈氏合金
注射器体积:2.5 mL, 10 mL, 25 mL 和 50 mL
接液部分材质:可选FPM seal, Techtron PPS, FEP和 PEEK 作为注射器接液部分材质。
控制:自动
KiloFlow微通道连续流反应器可以根据客户要求定制泵系统,最多可配置独立连续泵入多达四种试剂。
优势:
• 双注射泵
-确保无脉冲、稳定连续的泵入试剂(0.01至50mL/min)
-确保精确取样
• 定制的耐化学腐蚀泵头
-适宜操作所有常规有机溶剂
• 耐高压
-玻璃、不锈钢或哈氏合金注射器
• 自动同步控制多个泵模块
-图形用户界面控制
• 易增加或减少泵模块
-KiloFlow可拓展至4个独立的进料线
与HPLC泵相比,中压注射泵耐腐蚀性更高,耐高压,无脉冲,流速控制更精确,为KiloFlow
提供了稳定、精确泵入各种有机溶剂提供了可能。
场地要求
-KiloFlow要求放置于带有有机玻璃窗和排废口的铝制通风橱中,系统须在通风橱密闭条件下操作。
•仪器尺寸
-150 cm(长) x 40 cm (宽) x 46 cm (高)
•样品收集
-KiloFlow标准配置为手动的样品收集器,也可根据用户的要求配置片段自动收集器或大型自动收集器。
品牌:Chemtrix 型号:KiloFlow 微通道连续流反应器 产地:荷兰
