中文名称:三氯乙酸
英文名称:Trichloroacetic acid
中文别名:TCA
英文别名:Trichloroacetic acid solution; fpia precipitation; trichloroacetate
CAS号:76-03-9
分子式:C2HCl3O2
分子量:163.3797
物性数据
1.性状:无色结晶,有刺激性气味,易潮解。
2.熔点(℃):57.5
3.沸点(℃):197.5
4.相对密度(水=1):1.63
5.相对蒸气密度(空气=1):5.65
6.饱和蒸气压(kPa):0.13(51℃)
7.燃烧热(kJ/mol):-387.9
8.临界压力(MPa):4.81
9.辛醇/水分配系数:1.33
10.闪点(℃):197
11.溶解性:溶于水、乙醇、乙醚,微溶于四氯化碳。
12.熔化热(KJ/mol,59.1ºC):5.9
13.生成热(KJ/mol,固):514.1
14.蒸气压(kPa,25ºC):3×10-9
15.蒸气压(kPa,60ºC):6.2×10-9
16.晶相标准声称热(焓)( kJ·mol-1):-503.3折叠编辑本段存储方法储存注意事项 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封,应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。折叠编辑本段合成方法1.由醋酸氯化后分离以氯乙酸母液作原料,硫磺粉为催化剂三氯乙酸,在90-100℃条件下继续氯化,然后再结晶,即得。
2.三氯乙醛法由三氯乙醛与发烟硝酸共熔氧化而得。用硝酸或高锰酸钾氧化三氯乙醛、在碘或三氯化磷催化和光照下直接氯化乙酸可制得三氯乙酸。
精制方法:从它的熔融物分步结晶后,用干燥的苯反复重结晶精制。纯品应放在盛浓硫酸的真空干燥器中贮存。也可用氯仿或环己烷重结晶,用盛有五氧化二磷或高氯酸镁的真空干燥器干燥。三氯乙酸也可在硫酸镁存在下减压分馏精制。或在三氯乙酸中加入苯,先进行共沸蒸馏除去水分,再从残留的苯溶液中结晶精制。
3.将三氯乙醛与发烟硝酸混合共熔,进行氧化反应至不再有二氧化氮生成,制得三氯乙酸粗品:
所得粗品在89.3kPa下精馏,收集馏分,即为成品。
4.制法:
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加热硝酸(d1.5)330g,慢慢加热,搅拌下滴加无水三氯乙醛①(2)296g(2mol),保持反应液温度在80~85℃,约1.5h加完。加完后继续保温搅拌反应3h。直至很少有二氧化氮逸出为止。蒸馏,直至无二氧化氮的棕色为止。减压分馏,得三氯乙酸(1)85g,收率56%。折叠编辑本段主要用途1.该品是医药上的除疣剂和收敛剂,三氯乙酸钠是选择性除草剂,主要用作生物化学药品提取剂,如三磷酸腺苷、细胞色素丙和胎盘酯多糖等高效药品的提取,还用作农药的原料,蛋白质的沉淀剂和显微镜样品的固定剂。用作选择性除草剂(钠盐)、局部腐蚀剂、收敛剂、消毒剂、角质溶解剂、蛋白质沉淀剂及医药的原料等。2.用作分析试剂,如薄层色谱法测定薄荷呋喃、蛋白质沉淀剂。葡萄糖苷类物质的显色剂。显微镜分析中的固定剂。3.用于有机合成和制医药品、化学试剂、杀虫剂。